ME-26 MÉTODOS DE ENSAIO PONTO DE FULGOR VASO ABERTO CLEVELAND

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1 ME-26 MÉTODOS DE ENSAIO DOCUMENTO DE CIRCULAÇÃO EXTERNA 1

2 ÍNDICE PÁG. 1. INTRODUÇÃO OBJETIVO S E NORMAS COMPLEMENTARES DEFINIÇÕES APARELHAGEM EXECUÇÃO DO ENSAIO RESULTADOS

3 1. INTRODUÇÃO Este método de ensaio adotado pela Secretaria de Serviços Públicos da Prefeitura do Recife, tem por base a norma NBR de 1990 da ABNT. 2. OBJETIVO Este método prescreve o procedimento para a determinação dos pontos de fulgor e de combustão de produtos de petróleo, exceto os óleos combustíveis e produtos que tenham ponto de fulgor, em vaso aberto, inferior a 79 C. 3. S E NORMAS COMPLEMENTARES Na aplicação deste método é necessário consultar: ASTM E 1 Specification for ASTM thermometers. ES-P10 - Diretrizes Executivas de Serviços, da PCR - Imprimações Betuminosas ES-P11 - Diretrizes Executivas de Serviços, da PCR - Concreto Betuminoso Usinado à Quente 4. DEFINIÇÕES Para efeito deste método são adotadas as seguintes definições: Ponto de fulgor Menor temperatura corrigida para a pressão de 101,3Pa (760mmHg), em que ocorre um lampejo, provocado pela inflamação dos vapores da amostra, pela passagem de uma chamapiloto. 3

4 Não deve ser confundido com um halo azulado que às vezes circunda a chama-piloto. Ponto de combustão Menor temperatura em que a amostra, após se inflamar, pela passagem da chama-piloto, continua queimando por 5 s, no mínimo. 5. APARELHAGEM A aparelhagem necessária ao ensaio é a seguinte: a) Vaso Aberto Cleveland (ver Figura 1) Este consiste nas seguintes partes: cuba de ensaio Construída de latão, com as dimensões indicadas na Figura 2, podendo ser equipado com um cabo. placa de aquecimento Feita de latão, ferro fundido, ferro forjado ou aço, com dimensões especificadas na Figura 3, para suportar a cuba. No centro da chapa deve haver uma depressão de diâmetro adequado para alojar a cuba. Deve haver uma abertura circular cortada na parte central da depressão da placa. A placa deve ser recoberta com uma folha de amianto dura com o mesmo contorno da placa. 4

5 dispositivo para aplicação da chama-piloto Pode ser de qualquer tipo adequado, sugerindo porém em que sua ponta tenha cerca de 1,6 mm de diâmetro na sua extremidade e com um orifício de 0,8 mm de diâmetro. Deve ser montada uma esfera de 3,2 mm a 4,8 mm de diâmetro sobre a placa de aquecimento, em posição conveniente, de modo a permitir fixar o tamanho da chama de ensaio por comparação. O dispositivo deve ser montado de modo a permitir reprodução sistemática do movimento da chama num raio de círculo não inferior a 150 mm, e segundo um plano em que o centro do orifício não ultrapasse de 2 mm o plano da borda da cuba. fonte de aquecimento O calor pode ser fornecido por qualquer fonte conveniente. É permitido o uso de bico de gás ou lâmpada de álcool, mas em nenhum caso os produtos de combustão ou a chama livre podem alcançar o contorno da cuba. O aquecimento elétrico é preferível. A fonte de calor deve ser centrada sob a abertura da placa de aquecimento, sem produzir superaquecimento localizado. Os aquecedores da chama podem ser protegidos de correntes de ar ou radiação excessiva, por qualquer meio adequado de proteção que não ultrapasse o nível da face superior da placa de amianto. 5

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7 Figura 2 Dimensões da cuba de ensaio 7

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9 suporte do termômetro Deve fixar o termômetro na posição especificada (Figura 1) e permitir que este seja facilmente retirado após ensaio. suporte de placa de aquecimento Deve fixar a placa de aquecimento em posição firme e nivelada. b) Termômetro Deve ser usado o termômetro ASTM 11C. 6. EXECUÇÃO DO ENSAIO 6.1 RESUMO DO ENSAIO A cuba de ensaio é cheia com a amostra até um nível especificado. A temperatura da amostra é aumentada, de início rapidamente e depois lentamente, a uma taxa constante na medida em que se aproxima do ponto de fulgor. A intervalos de tempo especificados, uma pequena chama-piloto é passada sobre a cuba. A mais baixa temperatura, na qual a aplicação da chama-piloto provoca a ignição dos vapores acima da superfície do líquido, é tomada como o ponto de fulgor. Para determinar o ponto de combustão, o ensaio é continuado até que a aplicação da chama-piloto cause a ignição e queima do óleo por, no mínimo,5 s. 9

10 6.2 SIGNIFICADO E USO O ponto de fulgor mede a tendência da amostra formar mistura explosiva com o ar, sob condições controladas de laboratório. Somente uma propriedade, de uma série delas, pode ser considerada na avaliação do perigo de inflamabilidade de um material. O ponto de fulgor é usado nos regulamentos de embarque e segurança para definir materiais inflamáveis e combustíveis. O ponto de fulgor pode indicar a possível presença de materiais altamente voláteis e inflamáveis em um material relativamente não-volátil e não-inflamável. O ponto de combustão mede a capacidade da amostra manter a combustão. 6.3 PRECAUÇÕES DE SEGURANÇA O operador deve tomar precauções de segurança apropriadas, durante a aplicação inicial da chama-piloto, pois amostras contendo material de baixo ponto de fulgor podem dar forte ignição anormal, quando desta aplicação. 6.4 AMOSTRAGEM Pontos de fulgor erroneamente altos podem ser obtidos, se não forem tomados cuidados para evitar perda de materiais voláteis. Os recipientes de amostras não devem ser abertos desnecessariamente, e não deve ser feita uma transferência, a menos que a temperatura da amostra esteja, pelo menos, 10 C abaixo do ponto de fulgor esperado. Não usar amostras de recipientes com vazamento para este ensaio. 10

11 Não estocar amostras em recipientes de plástico (polietileno, polipropileno, etc.), pois materiais voláteis podem difundir através das paredes destes recipientes. Os hidrocarbonetos leves podem estar presentes na forma de gases, tais como propano ou butano, e podem não ser detectados no ensaio, devido à perda durante amostragem e carga do aparelho. Isto é especialmente evidente em resíduos pesados ou asfaltos, oriundos de processos de extração com solvente. 6.5 PREPARAÇÃO DA APARELHAGEM Colocar a aparelhagem em local onde não haja luz forte ou correntes de ar. Se necessário, usar um anteparo conveniente. Durante os últimos 17 C de elevação de temperatura antes de atingir o ponto de fulgor, evitar turbulência dos vapores sobre a amostra por movimentos bruscos ou por respiração nas suas proximidades. Com algumas amostras, cujos vapores ou produtos de pirólise sejam indesejáveis, é permitido colocar o aparelho com anteparo na capela; a tiragem é ajustada para que os vapores possam ser afastados, sem causar correntes de ar sobre a cuba de ensaio, durante os últimos 56 C abaixo do provável ponto de fulgor. Lavar perfeitamente a cuba de ensaio com solvente apropriado, a fim de remover quaisquer resíduos de ensaios anteriores. Se ainda permanecerem depósitos, removêlos com esponja de aço. Lavar a cuba com água e secá-la por poucos minutos em uma chama aquecedora, para remover os últimos traços de solvente e água. Esfriar a cuba a uma temperatura de no mínimo 56 C abaixo do ponto de fulgor esperado, antes de usála. Colocar o termômetro em posição vertical, com a extremidade do bulbo a 6,4 mm do fundo da cuba e num ponto eqüidistante do centro e do lado da cuba oposto à chamapiloto. 11

12 Quando o termômetro estiver corretamente colocado, a linha de imersão nele gravada deve estar 2 mm abaixo do nível da borda da cuba. 6.6 ENSAIO Para a execução do ensaio, deve-se obedecer às seguintes etapas: Encher a cuba de tal modo que a superfície livre da amostra fique exatamente na marca do nível da cuba. Remover qualquer excesso de amostra por meio de uma pipeta ou dispositivo conveniente. Entretanto, se houver amostra no exterior da cuba, esvaziar, limpar e reenchê-la. Remover quaisquer bolhas de ar da superfície da amostra; Amostras muito viscosas podem ser aquecidas até ficarem razoavelmente fluidas, antes de serem colocadas na cuba. A temperatura de aquecimento não deve ser maior que 56 C abaixo do ponto de fulgor provável da amostra; Acender a chama-piloto e regulá-la para o diâmetro de 3,2 mm a 4,8 mm, tamanho da esfera de comparação do aparelho; Aquecer a amostra de tal modo que, inicialmente, o aumento de temperatura seja de 14 C a 17 C por minuto. Quando a temperatura da amostra aproximar-se de 56 C abaixo do ponto de fulgor esperado, diminuir a velocidade de aquecimento, de modo que o aumento da temperatura nos 28 C finais seja de 5 C a 6 C por minuto. Começar, pelo menos, a 28 C abaixo do provável ponto de fulgor e aplicar a chamapiloto de 2 C em 2 C, passando pelo centro da cuba em movimento circular horizontal, de raio igual a 150 mm. O centro da chama deve mover-se num plano horizontal a não mais que 2 mm acima do plano da borda superior da cuba. O movimento da chama deve ser primeiro em um sentido e, na leitura seguinte, no sentido oposto. O tempo de passagem da chama sobre a cuba deve ser de cerca de 1 segundo; 12

13 Prosseguir o aquecimento da amostra, para determinar o ponto de combustão, de modo que a elevação de temperatura seja de 5 C por minuto. Continuar a aplicação da chamapiloto, a intervalos de leitura de 2 C, até que a amostra inflamada pela chamapiloto permaneça queimando durante 5 s pelo menos. Anotar esta temperatura como ponto de combustão. 7. RESULTADOS a) Cálculos Observar e anotar a pressão atmosférica na ocasião do ensaio. Quando a pressão diferir de 101,324kPa (760 mmhg), corrigir o ponto de fulgor ou de combustão, ou ambos, por meio da seguinte equação: Ponto de fulgor ou de combustão corrigido = ( )P c + onde: c = ponto de fulgor ou de combustão, com aproximação de 2 C P = pressão barométrica, mmhg. Anotar o ponto de fulgor ou de combustão, ou ambos com aproximação de 2 C. Anotar o resultado de ponto de fulgor ou de combustão, ou ambos, como ponto de fulgor ou de combustão Cleveland Vaso Aberto (V.A.). 13

14 b) Precisão A precisão dos resultados deve obedecer aos seguintes critérios: Repetibilidade Resultados em duplicata, obtidos pelo mesmo operador, são considerados suspeitos, se diferirem por mais do que os seguintes valores: Ponto de fulgor 8 C Ponto de combustão 8 C Reprodutibilidade Resultados obtidos em laboratórios diferentes são considerados suspeitos, se diferirem entre si por mais do que os seguintes valores: Ponto de fulgor 17 C Ponto de combustão 14 C 14