PETRÓLEO Métodos Analíticos empregados em PETRÓLEO
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- Maria de Begonha Klettenberg Coelho
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1 Resíduo de Carbono indicação de constituintes com alto ponto de ebulição; aplicado a amostras não voláteis que se decompõe no processo de destilação atmosférica; pode apresentar erros para as amostras que formam cinzas; princípio da análise gravimétrica: uma massa da amostra é colocada em um cadinho ou tubo de vidro, dependendo da norma aplicada; posteriormente é submetida a uma destilação destrutiva (550 o C) sob pressão atmosférica; controle da taxa de aquecimento e do tempo; o resíduo carbonáceo é resfriado em dessecador e sua massa determinada; o resultado é reportado como % m/m em relação a massa inicial da amostra; micro-resíduo de carbono: uma massa quantitativa da amostra é aquecida a 500 o C sob atmosfera inerte (N 2 ). Teor de Asfaltenos indicação da quantidade de coque que pode ser formado durante o processamento do petróleo; fração mais complexa do petróleo; compostos com alto peso molecular; todos os métodos baseiam-se na solubilidade; n-pentano; n-heptano; tolueno (amostras mais viscosas); 30 vezes o volume; Filtra, seca e determina a massa da fração insolúvel; o resultado é reportado como % m/m. G.Jackson, A.Galindo, E.A.Müller, and S.M.Richardson 1
2 Densidade (Massa Específica) densidade é a relação m / V a determinada temperatura; ( = m / v) densidade relativa e a relação entre a densidade do produto dividido pela densidade da água a 15,6 o C; (d = 15ºC / H2O 15ºC ) Massa Específica é o mesmo que a densidade relativa; o API = (141,5 / d 15/15 C ) - 131,5 Tabela. Classificação do petróleo segundo o o API. o API Classificação API > 40 Extra-leve 40> API> 33 Leve 33> API> 27 Médio 27> API> 19 Pesado 19> API> 15 Extra-pesado API<15 Asfáltico Picnômetro Hidrômetro Densímetro Digital Destilação indica os tipos e a qualidade dos produtos que podem ser obtidos do Petróleo; Gás; Gasolina; Querosene; Diesel; Resíduo. usado para comparar diferentes tipos de Petróleo (resíduo da fração a 300 o C); Massa específica; teor de enxofre; viscosidade. temperatura máxima: 300 o C; 350 o C; 600 o C (vácuo); 2
3 Hidrocarbonetos Leves indica os teores de metano ao pentano; primeira análise a ser realizada; pode ser determinado através de uma destilação convencional; melhor método emprega a cromatografia a gás (ASTM D-2427). Constituintes Metálicos (Fe, Na, Ni e V) comprometem o processo de refino (principalmente osque utilizam catalisador; causam corrosão; afetam a qualidade dos produtos. Espectrômetria de Absorção Atômica; Espectrômetria de Emissão Atômica com Plasma Indutivo; Espectrôscopia de Raios-X por Fluorescência. Teor de Sal é removido no processo de desalinização; resíduos ficam solubilizados no Petróleo; formam incrustações nos equipamentos da planta; no processo de vaporização pode originar HCl; determinado por titulação potenciométrica; outros métodos podem ser aplicados quando necessário. Teor de Enxofre sulfeto, tiofeno, benzotiofeno e dibenzotiofeno; importante propriedade varia de 0,1 3,0 %; resíduos ficam solubilizados no Petróleo; corrosão de equipamentos da refinaria, envenenamento de catalisadores, contribui para a poluição ambiental; H 2 S é determinado pela formação de sulfetos metálicos (CdS); enxofre orgânico: oxidado e convertido a BaSO 4 método gravimétrico; oxidado a SO 2 titulação iodométrica; espectrôscopia de Raios-X por Fluorescência. 3
4 Viscosidade e Fluidez propriedades aplicadas para a correta manipulação do Petróleo a baixas temperaturas; podem ser relacionados com a composição do Petróleo; menor temperatura de fluidez, composição mais aromática; maior temperatura de fluidez, composição mais parafínica. viscosidade determinada em diferentes temperaturas (25 o C e 100 o C); viscosidade cinemática (cst) viscosímetro de Ostwald. fluidez, é o índice da menor temperatura em que o Petróleo flui em determinadas condições; a maior e a menor temperatura do ponto de fluidez, indicam a janela em que o Petróleo pode ser encontrado no estado físico sólido ou líquido; a amostra é refrigerada constantemente, e a cada 3 o C verifica-se o movimento do produto. Água e sedimento pode ser relacionado a dificuldades no refino do Petróleo; corrosão de equipamentos, parada nos processos de destilação, isolamento dos sistemas de trocas de calor e afetam a qualidade dos produtos. contaminação na produção ou transporte; água carrega sal dissolvido e sedimentos, material inorgânico; métodos: destilação; centrifugação; extração; titulação de Karl Fischer (Coulométrica ou Volumétrica). 4
5 Parafinas Petróleo com altos teores de parafinas, dificultam a manipulação e o bombeamento do produto; dá origem a produtos com altos pontos de fluidez; e lubrificantes com alto custo para desparafinizar; todos os métodos envolvem a precipitação com solvente: diclorometano ou acetona em determinadas condições. pode ser medido através da refrigeração da amostra em determinadas condições sob agitação; (primeiro cristal de parafina) Bombeamento (purga) para retirada de parafinas de tubulações sub-aquáticas. Outros métodos pressão de vapor; índice de acidez; (Titulação) mg KOH g-1 amostra; p-naftolbenzeína; mistura de solvente (tolueno:isopropanol:água); solução de KOH alcoólico. potenciométrica. teor de cloretos; ponto de anilina; estima a quantidade de compostos aromáticos no produto. 5
Prof. Alberto Wisniewski Jr - DQI-UFS 18/05/2010
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