SÍNTESE DO SULFATO DE TETRAAMINA COBRE (II) MONO HIDRATADO

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1 SÍNTESE DO SULFATO DE TETRAAMINA COBRE (II) MONO HIDRATADO O que se pretende Realizar laboratorialmente a síntese do sal sulfato de tetraaminacobre (II) monohidratado, uma substância usado como fungicida e em estamparia têxtil, a partir de amoníaco e sulfato de cobre (II) penta hidratado. Ilustrando assim a utilização do amoníaco como matéria prima para síntese de substâncias utilizadas correntemente na nossa sociedade. Para além disso contactar com algumas técnicas laboratoriais e observar/aplicar algumas regras de segurança inerentes à manipulação e utilização de substâncias químicas. Verificar significados Equação química que traduz a reação de síntese do sulfato de tetraaminacobre (II) mono hidratado a partir de amoníaco e sulfato de cobre (II) penta hidratado: CuSO 4.5H 2 O (aq) + 4 NH 3 (aq) [Cu(NH 3 ) 4 ]SO 4.H 2 O (s) + 4 H 2 O (l) Reagente limitante e reagente em excesso: O reagente limitante é o reagente cuja quantidade presente na mistura reacional é inferior à prevista pela proporção estequiométrica, e como tal é o reagente que condiciona quantidade de produto de reação que teoricamente se pode formar. O reagente em excesso é o reagente cuja quantidade presente na mistura reacional é superior à prevista pela proporção estequiométrica. Na prática o reagente em excesso e o reagente limitante utilizados são determinados por fatores como a sua toxicidade e/ou preço. 1

2 Rendimento de uma reação química: çã Filtração a pressão reduzida: Para realizar mais rapidamente uma filtração, sobretudo quando na mistura a filtrar as partículas sólidas são de dimensão muito pequena, usa se a filtração a pressão reduzida em vez da comum filtração por gravidade. Nesta filtração, o funil simples é substituído por um funil de Büchner, ajustado a um kitasato por meio de uma rolha de borracha perfurada. O kitasato é ligado com um tubo de borracha a um dispositivo de vácuo uma trompa de água ajustada a uma torneira ou uma bomba de vácuo. O dispositivo de vácuo suga a mistura, obrigando assim o componente líquido a passar através do filtro, onde ficam retidas as partículas sólidas. Esta técnica permite também lavar e secar o sólido. A filtração só é iniciada depois de efetuado o vácuo no sistema e só se desliga o dispositivo de vácuo depois de o sistema estar à pressão normal Nos processos de filtração a pressão reduzida usa se, frequentemente, um segundo kitasato (ou um frasco de duas tubuladuras) como frasco de segurança entre o dispositivo de vácuo e o kitasato onde vai decorrer a filtração, para assegurar que nenhuma porção de líquido da mistura que está a ser filtrada passe para bomba de vácuo através do tubo de borracha que estabelece a ligação ou, no caso de uso de trompas de água, que a água não passe para o filtrado por mau funcionamento ou mau manuseamento da trompa. Figura 1 Montagem filtração pressão reduzida. Lista de material e reagentes: Descrição Quantidade Almofariz com pilão 1 Vareta de vidro 1 Proveta de 10 ml 2 Balança semi analítica 1 2

3 Descrição Quantidade Copo de 50 ml 1 Copo de 100 ml 1 Kitasato 1 Funil de Bϋchner 1 Rolha de borracha perfurada 1 Tubo de borracha 1 Trompa de água 1 Papel de filtro 1 Vidro de relógio 1 Sulfato de cobre (II) penta hidratado 1 Álcool etílico a 96% 1 Água destilada 1 Amónia a 25 % (m/m); ρ = 0,903 g/cm 3 1 Placa de aquecimento 1 Panela 1 Procedimento 1. Pesar uma massa de sulfato de cobre (II) pentahidradato correspondente a cerca de 0,02 mol e registar rigorosamente o seu valor. Figura 2 2. Num almofariz reduzir o sulfato de cobre (II) pentahidradato a pó fino. Figura 3 3

4 3. Transferir o pó para um copo de 50 ml, adicionar 5,0 ml de água destilada e aquecer em banho maria até à sua completa dissolução. Figura 4 4. Na hotte, adicionar 8,0 ml da solução de amónia. 5. Transferir 10,0 ml de álcool etílico pré arrefecido para um copo de 100 ml. 6. Colocar o copo com a mistura de reação, dentro do copo de 100 ml e tapar o conjunto com um vidro de relógio. Deixar em repouso até á próxima aula. Figura 5 7. Decantar a mistura, lentamente e com cuidado para não perder o precipitado, e desprezar o líquido decantado. Figura 6 8. Pesar um filtro de papel e registar rigorosamente o seu valor. 4

5 9. Transferir os cristais para o filtro, previamente humedecido, e lavá los duas vezes a pressão reduzida, com adições sucessivas de 2 a 5 ml de álcool etílico previamente arrefecido. Quando terminar retirar primeiro o funil de Bϋchner e fechar então a água. Figura Transferir o papel de filtro com os cristais para uma cápsula e secar na estufa a C, durante cerca de min. 11. Retirar a cápsula com os cristais da estufa e deixar arrefecer num excicador. 12. Pesar a massa do conjunto papel de filtro e cristais e registar o seu valor. Resultados Massa de sulfato de cobre (II) pentahidratado, g 4,98 Massa do filtro, g 0,30 Massa do conjunto papel de filtro e cristais, g 3,51 Tabela 1 Registos Cálculo do Rendimento da Síntese Quantidade de amoníaco presente: çã 0,903 g/cm 3 NH 8,0 ml 0,903, 7,2 g de solução aquosa de NH 3 Como a percentagem de amoníaco na solução aquosa é de 25% (m/m), então: 5

6 100 g çã 7,2 g çã 25 g 1,8 g de NH 3 Reagente limitante A quantidade de amoníaco presente é de 1,8 g A quantidade de sulfato de cobre (II) pentahidratado presente é de 4,98 g (tabela registos) M (NH 3 ) = 17,03 g/mol M (CuSO.5H O 249,72 g/mol De acordo com a estequeometria da reacção química: 6,6 g CuSO.5H O 249,71 g CuSO.5H O 4 17,03 g NH 1,8 g NH O reagente limitante é o CuSO.5H O porque à quantidade presente deste reagente é menor do que a definida pela proporção estequiométrica da reação química, para a quantidade presente de NH. Para reagir com 1,8 g de NH 3 seriam necessárias 6,6 g de CuSO.5H O mas efetivamente só estão presentes 4,98 g. Rendimento da síntese: A massa de CuNH SO.5H O realmente obtida foi de: 3,51 0,30 3,21 g de CuNH SO.5H O M ([Cu(NH 3 ) 4 ]SO 4.H 2 O) = 245,80 g/mol De acordo com a estequiometria da reação química: 249,72 g CuSO.5H O 245,79 g CuNH SO.H O 4,98 g CuSO.5H O 4,90 g de CuNH SO.H O Então o rendimento é de: 6

7 3, ,5 % 4,90 7